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方案优势

乳制品中碘分析的前处理方法有水提法、碱提 取法和微波消解法。全脂和高脂奶粉中碘与甲状腺 蛋白结合，水提取法和碱提法无法将其断裂。硝酸 微波消解方法适合所有乳制品基质中碘分析的样品 处理。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

　　实验室试剂

　　碘标准储备溶液：1.00 g·L-1，将碘化钾基准试剂在105℃下干燥2 h，冷却后称取131 mg于100 mL棕色容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，冷藏保存，有效期为6个月。使用前以氨水(10+90)溶液为介质，配制成10.0mg·L-1，100ug·L-1碘标准溶液。

　　内标溶液：5.0mg·L-1碲溶液，氨水(2+98)溶液为介质。

　　调谐溶液：10.0ug·L-1的镁、铅、铑混合溶液，氨水(2+98)溶液为介质。

　　曲拉通X-100(Triton X-100)溶液：加水700 mL于2000mL烧杯中，在磁力搅拌器上匀速搅拌，慢慢加入Triton X-100 50 mL，加水定容至1 L，有效期为6个月。

　　淋洗液：氨水5 mL和Triton X_100溶液50 mL，加水定容至1 L。

　　氨水和硝酸为分析纯，试验用水为超纯水。

　　试验方法

　　样品前处理

　　称取奶粉试样15.0g于三角烧瓶中，加入(60±5)℃水85.0 g溶解，摇匀得奶粉试液。

　　称取奶粉试液1.3g(相当于0.2 g奶粉样品，液体奶直接称取1.0g)于消解罐中，加入5.0mg· L-1碲内标溶液1.0 mL和硝酸2.5mL，旋紧罐盖，装上护套和罐框架，放入微波消解仪中，按微波消解程序进行消解，消解结束后，冷却至室温，在通风厨中旋松旋钮，排气。在消解罐中加入水10.o mL后，将样品溶液转移至50 mL离心管中，加入氨水10.0 mL和Triton X_100溶液2.5 mL，用水定容至50.0 mL并混匀。同时做空白试验。

　　样品测定

　　仪器点火后，用10.0ug·L.1调谐溶液优化仪器参数，用淋洗液冲淋管路，使系统呈碱性环境。碘为单一同位素元素，天然丰度可认为100%，测量同位素为126.9，选择碲质量数为129.9，手动加入内标，采用标准模式检测，通过内标溶液调检测器脉冲／模拟数据转换因子(P／A)，符合仪器要求后，在仪器工作条件下，依次测定试剂空白、标准溶液系列、样品溶液。

　　结果与讨论

　　样品前处理方法的选择

　　因碘易挥发，在分析食品中碘时，通常认为微波消解处理样品碘会有损失。试验结果表明：微波消解方法处理样品时，应选择密闭的微波消解装置，不能选择自动泻压微波消解装置，且消解结束后充分冷却至室温，可以使碘分析得到较高的回收率和精密度。试验选择的样品量相当于0.2 g奶粉样品，消解温度为190℃。

　　分析条件的选择

　　碘以碘离子形式在硝酸介质中测定时，分析误差较大，因为碘离子、碘、碘酸根和高碘酸根等不同形态在ICP.MS离子计数率不一致，在硝酸介质中碘化氢易挥发，碘离子容易被氧化成碘、碘酸根和高碘酸根，信号波动大且无规律性。ICP_MS分析碘，在弱碱性环境下信号比较稳定。

　　聚四氟乙烯(PTFE)和氟化乙丙烯(FEP)等塑料容器对游离碘有吸附作用，这使得ICP—MS进样系统存在记忆效应。用氨水和Triton X_100溶液配制的淋洗液进行冲淋，使系统呈碱性环境，在弱碱性环境下碘以I一形式存在，ICP-MS点火后显著降低了碘的记忆效应。试验选择用氨水和Triton x-100溶液冲淋系统30 min，且在样品溶液中加入氨水和Triton x-100溶液。

仪器设备

   实验仪器

　　Elan DRC-e型电感耦合等离子体质谱仪；EX—CEL全功能型微波消解系统，带大框架密闭消解罐，具有放气孔和密封碗双重泻压保护消解罐，容积100 mL。

仪器工作条件

1)IcP_Ms条件射频功率1 100 w；等离子
体气流量16.o L·min～，雾化气流量o.9 L·
min～；雾化室温度2℃；扫描30次；重复5次；数据
采集为跳峰方式；内标加入方式为手动加入。

2)微波消解程序功率1 600 W，斜坡升温
15 min，保持15 min，升温至190℃，冷却20 min。